在安徽合肥科學島上,佇立著一個高11米、直徑8米的“巨罐”,這是中國有“人造太陽”之稱的全超導托卡馬克核聚變實驗裝置。
“點燃”這個“太陽”,讓它內部溫度達到上億攝氏度,需要注入數十兆瓦的微波能量,而傳輸這種能量,離不開一種微波窗口材料——直徑4英寸、厚度接近2毫米的金剛石。
這種金剛石,産自河北。
近日,走進位於京津冀國家技術創新中心河北中心創新園的河北普萊斯曼金剛石科技有限公司,生産車間裏,一台臺MPCVD(微波等離子體化學氣相沉積)人造金剛石機器正安靜運行,記者透過設備觀測窗,看到一團耀眼的亮光。
“這團光就是等離子體,內部溫度超3000℃,它可以將氣體原料中的碳原子分離出來,讓它們像雪花一樣一層一層地飄落在襯底上,‘生長’出金剛石。”河北普萊斯曼金剛石科技有限公司董事長孫振路説。
拿下這項核心技術,普萊斯曼用了十餘年時間。
“大尺寸高品質金剛石在新一代半導體、量子計算等高新技術領域應用前景廣闊,是爭奪未來高科技領域戰略制高點的關鍵材料。”孫振路告訴記者,915兆赫MPCVD技術,微波功率高、沉積面積大,是製備大尺寸高品質金剛石的關鍵技術,但長久以來,該技術被國外壟斷,産品對我國限制銷售,並且價格不菲,作為微波窗口材料的高品質金剛石,一片就要上百萬元。
“設備依賴國外,發展就會受制於人。”2012年,孫振路和團隊下定決心,自己研發!
不少人質疑:你一個地方小企業,能搞出什麼名堂?
孫振路的底氣來自於多年的研究積累。普萊斯曼公司成立於2009年,是由河北省鐳射研究所有限公司(原河北省科學院鐳射研究所)等投資成立的專業生産高品質CVD(化學氣相沉積)金剛石的科技型創新企業。公司成立伊始,便開始研發MPCVD技術。2012年,該公司就掌握了2英寸金剛石的生産技術。
相比2英寸,生産大尺寸高品質金剛石,需要更大的等離子體尺寸、更高的能量密度和更好的穩定性,國內沒有生産技術經驗可循,只能摸著石頭過河。
第一關,是如何讓金剛石均勻沉積。
“‘生長’金剛石的氣源主要有甲烷、氫氣等,在微波作用下,反應腔中會産生等離子體,激發氣體分子的化學鍵,使其解離、反應和重組,最終在襯底表面沉積。”項目研發負責人李義鋒介紹。
原理不複雜,工藝卻十分繁複。
李義鋒將等離子體比喻成一個火苗。“拿火苗去燒一塊板子,火苗固定的情況下,板子上的一個點會因為受熱多一些,變得滾燙,其他地方則溫度偏低。”李義鋒説,等離子體也是如此,在反應腔中,溫度高的地方,沉積速率更高,最終,沉積厚度不均會導致金剛石表面開裂、爆膜。
如何確保溫度的均勻性?
研發團隊一邊設計、一邊試驗,熬了無數通宵,卻屢試屢敗。“大家都知道,要調整電磁場的分佈,控制等離子體,但究竟如何調整、怎麼控制,卻沒人能説出來。”李義鋒回憶。
突然有一天,正在做試驗的李義鋒靈光一閃:要不,咱們改一改反應腔的結構?
大家覺得可以一試。測評對比、計算驗證、系統聯調……一番論證後,解決方案終於確定下來。研發團隊改進了設備結構,同時,優化氣流運行工藝,使金剛石沉積的均勻性大大提高。
設備穩定運行,也是一塊難啃的“硬骨頭”。
“大尺寸高品質金剛石每小時只能‘生長’幾微米,而我們的目標是厚度至少達到2毫米,也就是説,設備單次穩定運行時間需要數百甚至上千小時。”李義鋒説,最開始,設備頻繁故障,根本無法長時間工作。
“病因”在哪兒?
一片金剛石的“生長”,有幾十道工序,每一步都涉及眾多參數,任何一個參數不適配,都有可能影響設備穩定運行。大家一個個查找,一項項改進,歷經數百次失敗,2016年,團隊終於穩定製備出直徑5英寸、厚度超過2毫米的大尺寸金剛石。
普萊斯曼公司將産品免費發給客戶試用,不料,新産品雖然滿足了尺寸和精度要求,但能量損耗高,性能指標還需要改進提升。
大家重新鑽進實驗室,繼續優化沉積工藝,2017年,新一代金剛石沉積設備誕生,生産的産品一次性通過檢測。
中國工程院院士、中國“人造太陽”項目首席科學家李建剛對該項目成果給予高度評價:普萊斯曼自主研發的915兆赫/75千瓦MPCVD設備在國內率先合成聚變堆用兆瓦級微波窗口,窗口性能指標達到國外同類産品水準,可替代國外金剛石窗口應用於我國聚變工程研究。
性能優異,價格又遠低於國外産品,普萊斯曼的金剛石不僅在“人造太陽”上大顯身手,還收穫了國內外多家科研院所的訂單,廣泛應用在重點項目和重大工程上。
“原來的生産設備體積大、結構複雜,製造成本很高、維護困難。”李義鋒説,近些年,團隊不斷優化設備結構和性能,使之更適合於大規模産業化生産需求。
去年年底,公司新增兩台經過小型化設計的機器,單次穩定運行時間超1500小時,可沉積直徑達6—8英寸。
普萊斯曼還想讓這片金剛石更完美。
在公司實驗室的一張桌子上,記者看到許多金剛石試驗品,有的光潔透亮,有的含有雜質。“雜質會影響金剛石的透光性和熱導率,在一些高精尖技術領域無法應用。”孫振路對記者説,他們現在正抓緊調整工藝參數,提高生産無雜質金剛石的成功率,“相信這片高品質國産金剛石,未來能闖出更廣闊的市場。”(河北日報記者 王璐丹 劉榮榮)
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